Воздушное охлаждение. Вещества с точкой кипения выше 140° нагревают в сосудах, снабженных трубкой для воздушного охлаждения. Трубка для охлаждения делается почти всегда из стекла, она должна быть по возможности тонкостенной и иметь диаметр 10—20 мм. Трубка укрепляется в горлышке колбы с помощью просверленной корковой пробки или пришлифовывается. На верхнем конце она имеет тубус для присоединения трубки с хлористым кальцием или с натронной известью. Воздушное охлаждение вместо водяного применяется не только ради удобства, но и потому, что охлаждаемые водой приборы легко лопаются под действием горячих паров при слишком сильном нагревании.
Водяное охлаждение. Большинство холодильников могут применяться как в качестве прямых, так и обратных. При обычных скоростях притока холодной воды практически одинаково, работает ли холодильник по принципу противотока или нет.
В зависимости от того, находится ли охлаждаемая водой часть холодильника снаружи или внутри, они разделяются на вставные и подвесные. Холодильники, как и трубки воздушного охлаждения, соединяются с колбой посредством пробки или шлифа. Эти соединения для вставных холодильников нужно защищать при длительном кипячении от конденсационной воды. Для этого трубка холодильника немного выше горла колбы обертывается полоской фильтровальной бумаги, укрепленной ниткой или проволокой. Конденсационная вода испаряется под действием тепла бани.
Надежнее пользоваться чашками для конденсационной воды, которая время от времени сливается сифоном или пипеткой.
Наиболее употребительны и эффективны следующие типы холодильников:
1. Холодильник Либиха (рис. 34). Трубка холодильника припаяна к муфте или соединена с ней куском резиновой трубки. Важно, чтобы трубка холодильника не была слишком узкой и пространство между нею и муфтой не было слишком велико, так как эффективность холодильника зависит при данной температуре главным образом от скорости течения воды. Так как холодильник Либиха только по необходимости и в особых случаях применяется как обратный, трубки для подвода воды целесообразно помещать на противоположных сторонах муфты. Во всех других конструкциях загнутые вниз подводящие трубки находятся на одной стороне, что удобно для присоединения резиновых трубок.
2. Шариковый холодильник (рис. 35) можно считать универсальной конструкцией. Благодаря большой поверхности охлаждения он может быть значительно короче, чем холодильник Либиха, при той же эффективности. Через него удобно вводить в колбу кипятильные камни, приливать жидкости или пропускать газы; можно вставлять и мешалку.
Считается, как правило, что для метилового и этилового спиртов, этилацетата, бензола, хлороформа и четыреххлористого углерода при длине муфты 20 см достаточно четырех шариков; эфир, ацетон и бромистый этил требуют шести шариков. Для сероуглерода необходимо восемь. Дальнейшее увеличение числа шариков не имеет смысла, так как жидкости с упругостью пара выше, чем у сероуглерода, вообще не могут удовлетворительно конденсироваться с помощью водопроводной воды.
3. Холодильники-змеевики, изображенные на рис. 36, применяются главным образом как прямые, особенно в тех случаях, когда надо сконденсировать пары легколетучих жидкостей, поступающих сверху вниз. Изображенный на рис. 37 холодильник предназначен для той же цели и может охлаждаться снегом, льдом или охладительной смесью.
4. Холодильник Димрота (рис. 38) по существу является подвесным, или внутренним холодильником. Форма охладительного змеевика несущественна. Он работает прекрасно и особенно хорошо подходит для длительных операций, так как муфта, не охлаждаемая водой, не отпотевает.
5. Винтовой холодильник (рис. 39). Его эффективность целиком зависит от тщательности изготовления. Внешняя часть винтовой нарезки должна тесно примыкать к воздушной муфте, чтобы, согласно конструкционному плану, конденсат образовал бы капиллярный затвор и пары действительно бы двигались по спирали. Подводящая трубка для холодной воды должна быть настолько широкой, чтобы между ней и внутренней частью винта оставалось бы лишь незначительное пространство, и холодная вода двигалась бы по намеченному для нее пути. Автор получил с винтовыми холодильниками довольно хорошие данные. Во всяком случае, эти холодильники самые короткие, что иногда может влиять на выбор.
6. Подвесные металлические винтовые холодильники Шотта. Для быстрой экстракции они снабжаются тиглями с пористыми пластинками. Принцип действия ясен из рис. 40. По мнению автора, они вполне соответствуют своей цели. В крайнем случае их недостатком можно считать, что в них не так легко защищать от влаги кипящую жидкость, как это было во всех выше разобранных моделях.
7. Следует упомянуть металлические или стеклянные шаровые холодильники по Сокслету. Без них можно обойтись, хотя их эффективность неоспорима [см. примечание 29].
Вышеприведенных типов холодильников достаточно для всех случаев лабораторной практики. Предел степени охлаждения зависит от выбранного средства. Для воды это 0°. В литературе описано так много видоизменений и дополнительных приспособлений к холодильникам, что едва ли возможно дать их перечень. Вряд ли они все являются необходимыми.
Нисходящие холодильники не требуют особого описания, так как они имеют те же конструкции.
| Холодильник химический — это стеклянное устройство, предназначенное для конденсации пара при перегонке, нагревании (кипячении) при помощи охлаждающей среды. В самом простом случае охладителем выступает наружный воздух; часто — вода; иногда — специальные хладагенты, в том числе, твердые. Химические холодильники используют для отгонки растворителей из реакционной среды, для разделения смесей жидкостей на компоненты (фракционная перегонка) или для очистки жидкостей перегонкой. |
В зависимости от способа применения различают следующие холодильники:
- прямой холодильник (нисходящий) — для конденсирования паров и отвода образовавшегося конденсата из реакционной системы; сбор конденсата ведется в колбу-приемник;
- обратный холодильник — для конденсирования паров и возврата конденсата в реакционную массу; устанавливают обычно вертикально;.
Типы холодильников:
- а — воздушный холодильник;
- б — шариковый воздушный холодильник;
- в — холодильник Либиха;
- г — шариковый холодильник;
- д — спиральный холодильник;
- е — холодильник Штеделера;
- ж — холодильник Димрота;
- з — холодильник сочетающий принципы холодильников Либиха и Димрота;
- и — "охлаждающий палец".
Воздушный холодильник (а) представляет собой длинную стеклянную трубку; применяется только при работе с высококипящими жидкостями (т.кип. > 150 °С), которые в работе с водяным холодильником за счёт большой разницы температур могли бы дать в стекле холодильника трещину; может применяться в качестве прямого или обратного. Как обратный, холодильник такого типа малоэффективен: движение жидкости преимущественно отвечает ламинарному потоку и вещество легко "выбрасывается". В качестве нисходящего такой холодильник можно использовать при не слишком большой скорости перегонки для веществ с температурой кипения > 150 °С.
Шариковый воздушный холодильник (б) применяется в качестве обратного. Шариковые холодильники более эффективны, чем обычные (прямые по конструкции без расширений) воздушные холодильники за счет большей поверхности теплообмена. Такие холодильники нашли применение для полумикросинтезов, где количество отводимого тепла невелико и для конденсации даже низкокипящих веществ воздушное охлаждение оказывается вполне достаточным. (При необходимости в этом случае холодильник можно обмотать влажной фильтровальной бумагой.)
| Холодильник Либиха (в) применяется преимущественно в качестве нисходящего примерно до 160 °С. Охлаждающим средством для веществ с температурой кипения 100 °С) соединений. На рисунке справа показан пример использования холодильника Либиха для простой перегонки. |
Установка для простой перегонки:
- 1 — колба Вюрца;
- 2 — холодильник Либиха;
- 3 — алонж;
- 4 — колба-приемник.
Шариковый холодильник (г) используется исключительно как обратный. Поскольку он имеет шаровидные расширения, ток паров становится в нем турбулентным; охлаждающее действие такого холодильника значительно выше, чем у холодильника Либиха. Подача охлаждающего агента производится снизу-вверх. Через шариковый холодильник удобно вставлять ось мешалки, вводить в реактор различные вещества, хорошо смываемые в колбу конденсатом и подогреваемые им. Обычно число шариков у таких холодильников колеблется от 3 до 8. Во избежание захлебывания, когда конденсат не успевает стекать обратно в колбу с кипящей жидкостью, обратный шариковый холодильник устанавливают в наклонном положении, но наклон не должен быть слишком большим, чтобы конденсат не скапливался в шарах. Скопление конденсата приводит к уменьшению эффективной охлаждающей поверхности холодильника.
| Спиральный холодильник (д) никогда не используется как обратный, так как конденсат, который недостаточно хорошо стекает по виткам спирали, может быть выброшен из холодильника и послужить причиной несчастного случая. Спиральный холодильник, установленный вертикально, является наиболее эффективным нисходящим холодильником, особенно для низкокипящих веществ. |
Холодильник Штеделера (е) — модификация спирального холодильника, в котором охлаждающий сосуд может быть заполнен смесью льда с поваренной солью, твердой углекислотой с ацетоном и т. д.; можно применять для конденсации веществ, кипящих при очень низких температурах.
Холодильник Димрота (ж) очень эффективный обратный холодильник. Его также используют в качестве нисходящего если можно пренебречь относительно большими потерями дистиллята на змеевике (спирали). Спай змеевика с рубашкой А находится вне зоны с большим перепадом температур, поэтому, применяя такой холодильник при работе с жидкостями, кипящими выше 160 °С, можно не опасаться осложнений.
Длина охлаждающей трубки, мм
Площадь охлаждения, дм 2
Холодильник Либиха со стандартными шлифами
Длина охлаждающей зоны, мм
Площадь охлаждающей зоны, дм 2
Перегонка с использованием елочного дефлегматора
Холодильник Аллина (шариковый)
Используется исключительно как обратный. Поскольку этот холодильник имеет шаровидные расширения, ток паров становится в нем турбулентным; охлаждающее действие такого холодильника значительно выше, чем у холодильника Либиха. Однако на внешней его поверхности также конденсируется атмосферная влага и место спая А также является опасным. Подача охлаждающего агента производится снизу-вверх. Через шариковый холодильник удобно вставлять ось мешалки, вводить в реактор различные вещества, хорошо смываемые в колбу конденсатом и подогреваемые им. Обычно число шариков у таких холодильников колеблется от 3 до 8. Во избежание захлебывания, когда конденсат не успевает стекать обратно в колбу с кипящей жидкостью, обратный шариковый холодильник устанавливают в наклонном положении, но наклон не должен быть слишком большим, чтобы конденсат не скапливался в шарах. Скопление конденсата приводит к уменьшению эффективной охлаждающей поверхности холодильника.
Длина охлаждающей трубки (по прямой), мм